摘要：粉末活性炭與炭基粉末催化劑同反應(yīng)液的精密過濾是化工、醫(yī)藥等工業(yè)生產(chǎn)普遍需要的化工操作。由于這些過濾的要求非常高，而粉末炭微粒非常細(xì)，在濾餅層和濾材中易穿移，“漏炭”成為這些化工操作中長期難以解決的難題。本文敘述了粉末炭的特點(diǎn)，簡單介紹了本公司為解決這些難題在最近十年的主要進(jìn)展。
關(guān)鍵詞：粉末活性炭  炭基粉末催化劑  精密過濾
粉末活性炭是脫色效率非常高的脫色吸附劑。炭基粉末催化劑是催化功能很強(qiáng)的粉末催化劑。吸附與催化都是發(fā)生在固液兩相的界面。界面面積愈大，吸附與催化的功能愈大，速度愈快。但是，界面面積愈大，粉末就愈細(xì)，后期的固液分離就愈困難。如不將粉末高效分離出來，就會(huì)導(dǎo)致終端產(chǎn)品的質(zhì)量與收率下降。上世紀(jì)八十年代至九十年代，我國出口產(chǎn)品退貨的事例很多，“漏炭”導(dǎo)致產(chǎn)品返工現(xiàn)象更多。這些都由于我國企業(yè)粉末活性炭過濾裝置相當(dāng)落后造成的。工業(yè)發(fā)達(dá)國家一般采用三級(jí)串聯(lián)過濾裝置，“漏炭”現(xiàn)象基本解決，但操作步驟與裝置增加，操作成本上升。國內(nèi)企業(yè)除了少數(shù)要求很高的領(lǐng)域采用這種多級(jí)串聯(lián)技術(shù)，大多數(shù)企業(yè)不用這種方法。
為了解決這一量大面廣的生產(chǎn)難題，我們于本世紀(jì)初開始對(duì)這一難題，從超細(xì)微粒的過濾機(jī)理與過濾規(guī)律，濾材的新配方，精密濾餅過濾機(jī)新的結(jié)構(gòu)及工業(yè)生產(chǎn)上的應(yīng)用技術(shù)進(jìn)行長達(dá)十年的全方位研發(fā)，使這一生產(chǎn)上的難題獲得突破性進(jìn)展。至今，全國已有近兩千多臺(tái)不同規(guī)格的新型粉末活性炭過濾機(jī)在許多制藥與精細(xì)化工企業(yè)長期應(yīng)用。有兩百多臺(tái)新型炭基粉末催化劑過濾機(jī)在許多制藥，農(nóng)藥及精細(xì)化工企業(yè)應(yīng)用，其中直徑大于2.8米至3.3米的大型炭基粉末催化劑過濾機(jī)就有二十多臺(tái)。十年來，這些新型濾材與新型過濾機(jī)已獲得多項(xiàng)發(fā)明專利與實(shí)用新型專利。這些技術(shù)不僅廣泛用于粉末活性炭與炭基粉末催化劑領(lǐng)域，也在許多其他行業(yè)的超細(xì)粉體生產(chǎn)上獲得應(yīng)用。
1、粉末活性炭與炭基粉末催化劑與液體的過濾分離中的某些特性：
1.1  粉末顆粒中亞微米級(jí)微粒的個(gè)數(shù)占90%以上：
表1給出常用的767藥用粉末活性炭與一種草甘膦生產(chǎn)用的鈀炭的粉體顆粒分別按體積分布與按個(gè)數(shù)分布的兩種分布的激光粒度分布的測(cè)定值。
從表1的數(shù)據(jù)，767藥用粉末活性炭，按體積分布（亦即按重量分布），其平均粒徑為3.79μm，只有3%的小于0.53μm，10%的活性炭小于0.87μm，粉體中細(xì)顆粒重量比例并不大。但從表1中767藥用粉末活性炭按個(gè)數(shù)分布的測(cè)定數(shù)據(jù)，其平均粒徑為0.17μm，3%的顆粒數(shù)小于0.0066μm，10%的顆粒數(shù)小于0.022μm，甚至50%顆粒數(shù)的活性炭也小于0.056μm，即小于56納米。從表1中的草甘膦生產(chǎn)用的一種鈀炭，按體積分布，平均粒徑為2.92μm，3%的小于0.46μm，幾乎并不太細(xì)，但從按個(gè)數(shù)分布的測(cè)定數(shù)據(jù)，平均粒徑為0.395μm，3%的顆粒數(shù)小于0.1μm，50%顆粒數(shù)的炭基催化劑小于     0.25μm。從表1的數(shù)據(jù)可知，兩種粉末炭，90%的顆粒數(shù)均小于1微米，這些粉體應(yīng)屬于亞微米級(jí)粉體。
表1  767藥用粉末活性炭與一種草甘膦生產(chǎn)用鈀炭的粉體粒度測(cè)定值

粉體名稱	小于某一粒徑的累計(jì)百分比	≦3%	≦6%	≦10%	≦16%	≦25%	≦50%	≦75%	≦84%	≦90%	≦97%	平均粒徑μm
767藥用粉末活性炭	按體積分布 μm	0.53	0.71	0.87	1.10	1.49	2.89	5.17	6.58	7.83	9.3	3.79
	按個(gè)數(shù)分布  μm	0.0066	0.0132	0.022	0.035	0.047	0.056	0.15	0.25	0.37	0.84	0.17
一種草甘膦生產(chǎn)用鈀炭	按體積分布  μm	0.46	0.62	0.77	0.95	1.21	2.07	3.80	4.79	5.86	8.35	2.92
	按個(gè)數(shù)分布  μm	0.10	0.11	0.12	0.13	0.15	0.25	0.45	0.62	0.80	1.29	0.395

 
1.2  細(xì)炭微粒易在濾餅層的毛細(xì)孔與濾材的毛細(xì)孔內(nèi)穿移：
粉末炭顆粒表面無水化層，壓縮性很小，基本屬亞剛性顆粒。由這些炭粉形成的濾餅基本為不可壓縮性。按體積分布計(jì)，50%的粉末炭其顆粒粒徑不小于2μm。這些炭顆粒過濾時(shí)形成的濾餅層，其平均比阻一般不會(huì)大。表2給出六種化學(xué)脫色液與粉末活性炭及一種化學(xué)反應(yīng)液與鈀炭過濾時(shí)所形成的炭粉濾餅層的平均比阻測(cè)定值。除了某一發(fā)酵液的濾液與粉末活性炭過濾時(shí)所形成的濾餅的平均比阻較大，達(dá)1015數(shù)量級(jí)，（這是由于該發(fā)酵液濾液在脫色過濾時(shí)，濾液中的可溶性蛋白質(zhì)大量析出），其他基本只有1013和1014數(shù)量級(jí)。每一個(gè)濾餅層的平均比阻值，都可有一個(gè)該濾餅層的平均毛細(xì)孔徑值，根據(jù)我們多年的測(cè)定，濾餅層的平均比阻與濾餅層的平均毛細(xì)孔徑基本上在表3的數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)。
表2六種粉末活性炭與脫色液及一種鈀炭與反應(yīng)液在不同壓差下的平均比阻值

被過濾的固體粉末	被分離的液體名稱	不同過濾壓差（kg/cm2）下的濾餅的平均比阻（1/m2）測(cè)定值
粉末活性炭	安乃近液，乙醇	壓差 （kg/cm2）	0.132	0.227	0.395
		平均比阻（1/m2）	2.74×1013	8.57×1013	1.49×1014
	對(duì)苯二酚	壓差	0.136	0.272	0.544
		比阻	6.24×1013	9.17×1013	1.05×1014
	糖化液	壓差	1	1.414	2
		比阻	9.97×1013	1.04×1014	1.33×1014
	某一發(fā)酵液濾液	壓差	0.5	0.707	1
		比阻	1×1015	1.27×1015	1.41×1015
	葡萄糖水解液	壓差	0.5	0.707	1
		比阻	3.4×1013	4.20×1013	5.94×1013
	某一口服液	壓差	0.5	0.707	1
		比阻	0.96×1014	1.15×1014	1.20×1015
炭基粉末鈀炭	某一藥液	壓差	0.4	0.8	1.4
		比阻	2.38×1013	7.05×1013	1.4×1014

 
表3  濾餅層的平均比阻與濾餅層的平均毛細(xì)孔徑之間的數(shù)量級(jí)關(guān)系

濾餅層的平均比阻數(shù)量級(jí)（1/m2）	濾餅層的平均毛細(xì)孔徑的數(shù)量級(jí)（μm）
1013	5~10
1014	3~5
1015	1~3

 
在過濾初期，這些濾餅層的平均毛細(xì)孔徑不會(huì)小于1μm，一般都大于3μm。由表1數(shù)據(jù)可知，小于1μm的亞微米級(jí)細(xì)顆粒的重量并不多，但按顆粒個(gè)數(shù)分布數(shù)可知，小于1μm的亞微米級(jí)顆粒數(shù)占總的顆粒數(shù)的90%以上。過濾起動(dòng)后不久，濾餅層逐漸加厚，但濾餅層的毛細(xì)孔徑都比較大，這些亞微米級(jí)的細(xì)顆粒，尤其小于0.5微米的細(xì)顆粒，在濾液流的推動(dòng)下，都會(huì)在濾餅層的毛細(xì)孔內(nèi)向前滑移，很容易穿過整個(gè)濾餅層，進(jìn)入濾材的毛細(xì)孔內(nèi)，不僅會(huì)堵塞濾材，一些細(xì)顆粒會(huì)穿濾材的毛細(xì)孔，進(jìn)入濾液內(nèi)，導(dǎo)致生產(chǎn)上最頭痛的“漏炭”事故。
1.3  過濾溫度較高，不僅易于“漏炭”，濾材也易于損壞：
活性炭脫色與鈀炭的催化反應(yīng)的溫度都較高，一般都大于100℃，脫色后與催化反應(yīng)后的過濾分離階段，操作溫度不會(huì)低于80~100℃。過濾階段溫度高，液體粘度減少，液體的表面張力也減少，這些都使細(xì)顆粒在濾餅層與濾材的毛細(xì)孔內(nèi)滑移速度加快，易發(fā)生“漏炭”事故。  
脫色液與催化反應(yīng)液多數(shù)為有機(jī)溶劑、酸、堿、鹽等化學(xué)液體，溫度高，這些化學(xué)液體對(duì)濾材的損壞作用加速，如果濾材是金屬，某些陶瓷，或有機(jī)纖維，都易造成金屬，某些陶瓷及有機(jī)纖維的腐蝕與纖維脫落。
2、精密過濾技術(shù)的最新進(jìn)展：
粉末活性炭與炭基粉末催化劑在化工、制藥、農(nóng)藥等工業(yè)生產(chǎn)上應(yīng)用面很廣，由“漏炭”造成的產(chǎn)品質(zhì)量惡化，收率下降的發(fā)生率很大。從1978年開始，我們的技術(shù)人員就在國內(nèi)從事粉末活性炭精密過濾的技術(shù)研發(fā)。到上世紀(jì)八十年代初，先后開發(fā)成功的微孔PE與微孔PA兩類新型濾材及早期精密過濾機(jī)，成功用于不少企業(yè)的粉末活性炭的精密過濾。跟原來廣泛使用的以濾布、濾網(wǎng)為濾材的過濾機(jī)比較，新的濾材與過濾機(jī)對(duì)提高產(chǎn)品質(zhì)量，防止“漏炭”事故方面已有重大進(jìn)展，但新的濾材與過濾機(jī)是我們自主開發(fā)，國內(nèi)外別人還沒有，誕生時(shí)間很短，研發(fā)深度還很淺，設(shè)計(jì)、生產(chǎn)與應(yīng)用的技術(shù)積累還很少，以致雖在應(yīng)用中表現(xiàn)出很好的固有特性，但新技術(shù)的早期的幼嫩性與不完善性也逐漸暴露出來，如濾材質(zhì)量不穩(wěn)定，精密過濾機(jī)結(jié)構(gòu)過于簡單等等，這些都制約了這個(gè)技術(shù)的進(jìn)一步推廣。從2000年開始，我們?yōu)榇讼铝巳?，從濾材的機(jī)械性能與過濾性能的全面檢測(cè)與改善，精密過濾機(jī)的新型結(jié)構(gòu)以及生產(chǎn)上的應(yīng)用與服務(wù)等諸方面進(jìn)行全方位研發(fā)，經(jīng)過十多年的努力，取得重大突破，濾材與過濾機(jī)已獲一系列發(fā)明專利與實(shí)用新型專利。
2.1  濾材的最新進(jìn)展：
2.1.1  管型濾材一次成型為2米，并達(dá)到相當(dāng)高的均勻度：
以往，無論微孔PE或微孔PA，一次成型長度最長為1米，如果需1.5米或2米，必須采用熱熔融法粘結(jié)，致使連接處易斷。如一次成型達(dá)到1.5米，每一根過濾管其不同部分的毛細(xì)孔徑，孔隙率等上下差別較大，尤其微孔PA過濾管，它是多元粉體原料混合物的制品，上下差別更大。經(jīng)過長達(dá)八年的不斷改進(jìn)，于2007年，微孔PE管一次成型可達(dá)2米，于2008年微孔PA管一次成型達(dá)2米。
2009年，我們特對(duì)所有不同配方，不同孔徑規(guī)格的微孔PA與微孔PE管制成54根，每一根均為2米，每一根從上到下截成18段樣品，每一段分別測(cè)其平均毛細(xì)孔徑，平均孔隙率，平均比阻，抗拉強(qiáng)度與彈性模數(shù)等數(shù)據(jù)，以了解不同配方，不同型號(hào)的2米長的微孔PA與微孔PE管的均勻度。（管式過濾機(jī)內(nèi)的管式濾材，其上下均勻度是確保整個(gè)過濾裝置質(zhì)量的基礎(chǔ)。）共測(cè)得5832個(gè)數(shù)據(jù)。特舉一個(gè)毛細(xì)孔徑很細(xì)的2米長的微孔PA上下18段的平均毛細(xì)孔徑與平均孔隙率，列于表4。
表4  一根微孔PA管從頂部至下部連續(xù)測(cè)定的平均毛細(xì)孔徑與平均孔隙率

測(cè)定數(shù)據(jù)	從頂部至下部的順序號(hào)
	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
平均毛細(xì)孔徑μm	12.63	12.91	13.83	13.88	13.41	13.30	13.36	13.19	13.29	13.29
平均孔隙率%	35.57	36.58	36.64	36.46	36.65	36.83	36.96	37.33	37.40	37.02

 

測(cè)定數(shù)據(jù)	從頂部至下部的順序號(hào)								平均值	最大偏差
	11	12	13	14	15	16	17	18
平均毛細(xì)孔徑μm	13.20	13.11	13.10	12.97	13.33	13.69	13.26	13.06	13.27	4.6%
平均孔隙率%	37.34	37.03	37.22	37.59	37.21	37.09	36.27	35.70	36.8	5.4%

 
由表4數(shù)據(jù)知，2米的小毛細(xì)孔徑微孔PA管，其上下平均毛細(xì)孔徑與平均孔隙率的波動(dòng)都在5%左右。小毛細(xì)孔徑的原料相當(dāng)細(xì)，又是多元組分混合，上下平均偏差一般為20%，我們是經(jīng)過反復(fù)改進(jìn)，才達(dá)到如此高的均勻度。
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