【摘  要】本文敘述超細(xì)粉體液體過濾中若干問題，其中主要有關(guān)過濾精度、濾速等計算方法，最后簡單介紹了可過濾洗滌的兩種高分子精密微孔過濾機(jī)及氣固精密過濾的有關(guān)數(shù)據(jù)。
【關(guān)鍵詞】超細(xì)粉體，精密濾餅過濾，過濾精度
超細(xì)粉體的制備改性、純化等工藝過程中，往往要對粉體進(jìn)行過濾與洗滌，過濾技術(shù)與裝置的性能優(yōu)劣，對產(chǎn)品質(zhì)量、收率、成本等有重大影響。
超細(xì)粉體有微米級、亞微米級與納米級三種超細(xì)粉體。微米級范圍很廣，從1000微米至1微米，究竟微米級中那一粒度范圍屬于超細(xì)粉體，不同領(lǐng)域，不同學(xué)者往往有不同理解。作者認(rèn)為，制備超細(xì)粉體的目是利用粉體超“細(xì)”所具有的優(yōu)異的表面特性，粒度超過一定數(shù)值，粉體表面的物理、化學(xué)等界面的優(yōu)異性能就不明顯。10微米以上至100微米粉體，雖屬于微米級粉體，不應(yīng)看作超細(xì)粉體，更嚴(yán)格看，5微米以上就不應(yīng)看作超細(xì)粉體。作者更傾向于將3微米作為超細(xì)的分界線。
超細(xì)粉體的過濾與洗滌屬于濾餅過濾。當(dāng)粉體粒度小于10微米，尤其小于5微米，屬于難濾物料。過濾這些小于5微米的微粒，過濾效率低，穿濾嚴(yán)重是普通存在的難題。帶有大量穿濾微粒的濾液如直接排放，不僅資源浪費(fèi)（穿濾的是最細(xì)的，往往也是粉體中最貴重的），還對環(huán)境嚴(yán)重污染。如采用長時間的回流過濾或者再串聯(lián)一個過濾精度更高的過濾機(jī)，雖可回收一部份，甚至可絕大部份回收，但造成能源消耗大幅增加，設(shè)備投資成本也明顯升高，這些狀況都是與可持續(xù)發(fā)展要求相背離的。
作者從提高收率，節(jié)約資源與節(jié)省能源要求出發(fā)，簡單敘述超細(xì)粉體的過濾中某些基本規(guī)律。
一、 超細(xì)粉體的外在特性：
欲正確解決超細(xì)粉體的過濾與洗滌，必須首先了解有關(guān)粉體外在特性的若干事項。
1、 粉體的來源：天然礦產(chǎn)粉碎或人工化學(xué)制備，或從天然產(chǎn)品的半成品，再人工化學(xué)反應(yīng)，制備所需粉體。
2、 粉體顆粒的內(nèi)孔隙：粉體顆粒內(nèi)有無內(nèi)孔隙，（可通過測定比表面積了解）。
3、 親水性：粉體顆粒是親水或憎水（目測可定性了解，通過接觸角測定可定量了解）。
4、 粉體顆粒的形狀：通過超倍顯微鏡了解粉體的形狀，是球形、不定形、針形或片形。（有條件測定表面積與體積，計算各種形狀系數(shù)）。
5、 粉體的粒度分布：
所有超細(xì)粉體均是顆粒多分散體系，即使經(jīng)過分級效率很高的分級處理，仍是多分散體系，只是粒度分布寬度比分級前縮小。
粉體粒度分布是粉體外在特性中的最重要參數(shù)。粉體粒度分布的測定技術(shù)有多種，對亞微米級為主的超細(xì)粉體，激光光散射法是最常用的測量技術(shù)，它能快速給出體積、表面積、直徑及個數(shù)等為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù)。對同一粉體，四種不同基準(zhǔn)的分布參數(shù)相差很大。
現(xiàn)簡單舉一例，假如將1000顆0.2微米的粉體與一顆2微米的粉?；煸谝黄?，1000顆0.2微米有效體積（非堆積體積）與一顆2微米體積相等，以體積為基準(zhǔn)的分布數(shù)，兩者各為50%，因而以重量為基準(zhǔn)的粒度分布，0.2微米與2微米，也各為50%；如以表面積為基準(zhǔn)，0.2微米的表面積占90.9%，2微米的表面占9.09%；如以個數(shù)基準(zhǔn)，0.2微米的個數(shù)占99.9%，而2微米只占0.1%。
相差很大的三種不同基準(zhǔn)的粒度分布值，可作不同用途使用。從體積為基準(zhǔn)的分布數(shù)可整體上了解該粉體中不同粒度的重量比例；從以表面積為基準(zhǔn)的分布數(shù)值可了解該粉體的基本價值，因為制備超細(xì)粉體的目的是利用粉體超細(xì)后所產(chǎn)生的表面特性，粉體愈細(xì)，表面積愈大，它比體積為基準(zhǔn)的分布更清楚了解該粉體的外在品質(zhì)。對從事超細(xì)粉體氣固與液固過濾以及粉體洗滌的有關(guān)人員則必須充分了解以個數(shù)為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù)，同時對比該超細(xì)粉體的體積分布與表面積分布的數(shù)據(jù)。如果過濾與洗滌過程中不能將最細(xì)顆粒全部濾住，雖然從重量上，亦即從體積上仍有很高收率，如過濾效率為98%，只損失2%，但穿濾的顆粒數(shù)的比例卻非常大，粉體的表面積損失比例也就很大，因而粉體的附加值損失就遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過2%，這樣就會造成資源與能源極大浪費(fèi)。
欲將最細(xì)粒度能幾乎全部濾住，技術(shù)難度非常高，過濾裝置的投資費(fèi)與操作成本明顯增加，既要能高效濾住最細(xì)粉體，又能節(jié)約投資與操作成本，這是粉體過濾技術(shù)工作者必須解決的一項難題。
二、 確保過濾精度：
所謂過濾精度是指能被全部濾住的最小的顆粒大小。超細(xì)粉體是多分散體混合體，應(yīng)分析原粉體的體積分布，表面積分布及個數(shù)分布等幾種不同分布值，以資源與能源最佳利用為原則選定該粉體的過濾精度。
作者認(rèn)為超細(xì)粉體液體過濾的過濾精度ds與許多因素有關(guān)，既與過濾介質(zhì)的平均毛細(xì)孔徑dm有關(guān)，與過濾介質(zhì)的厚度△S有關(guān)，與液體通過過濾介質(zhì)毛細(xì)孔的線速度，與濾液粘度μ有關(guān)，與被過濾固體顆粒與過濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)。
國外某些學(xué)者提出，ds僅與過濾介質(zhì)平均孔徑dm有關(guān)。
從球形鎳粉與蒙乃爾燒結(jié)多孔介質(zhì)的過濾歸納出：
ds=K·dm………………（1）
式中：
K——對不同粉體K為1/3～1/8
作者于二十多年前根據(jù)實驗數(shù)據(jù)及理論分析，對亞微米微粒為主的固體顆粒的過濾提出如下計算公式：
 
…………………………………………………（2） 
上式：
—— 過濾精度                          （μm） 
 —— 過濾介質(zhì)平均孔徑                 （μm）
 —— 濾液通過過濾介質(zhì)毛細(xì)孔的平均線速度（m/h）
—— 過濾介質(zhì)的平均孔隙率                （—）
—— 過濾介質(zhì)的厚度                      (mm)
—— 濾液的粘度                          （N·S/m2）
A、B—— 與粉體顆粒與過濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)的系數(shù)
式（2）中A、B通過若干次實驗可測得。
由式（2）可見，過濾精度同過濾介質(zhì)的平均孔徑的一次方成正比。對同一孔徑的濾材，還同濾液粘度μ，濾液的平均線速度及過濾介質(zhì)的厚度△S等有關(guān)，由（2）式可知，通過調(diào)整、與能確保。
為了確保所選的ds，超細(xì)粉體過濾的過濾方法有兩種方案，一種是過濾操作一起動，就要使所需精度的粉體不穿濾，過濾過程依靠濾材表層的毛細(xì)孔來截留；另一種是過濾一啟動，大量最細(xì)顆粒穿濾，濾材表面只積留最粗的粉體，利用該粉體濾餅的平均毛細(xì)孔徑，繼續(xù)過濾粒徑更細(xì)的粉體。利用濾液整體不斷循環(huán)過濾，從濾餅表面開始連續(xù)形成毛細(xì)孔徑愈來愈小的濾餅層，直至最后達(dá)到所需的過濾精度，才停止濾液循環(huán)。
第一種方法是理想方法，對粒徑很小的超細(xì)粉體，該方法技術(shù)難度相當(dāng)大，第二種方法會造成過濾能源大量增加，僅適宜粉體特別細(xì)，沒有其他技術(shù)可有效解決而不得不采用。如果循環(huán)量不超過總處理量的5%，第二種方法可勉強(qiáng)采用。
作者研究了幾種超細(xì)粉體的過濾與洗滌，這些粉體按個數(shù)分布的粒度非常細(xì)，但只要各種參數(shù)選擇好，均可作到一次將濾液濾清，不穿濾。表一給出這些粉體顆粒粒度及不穿濾的濾速等基本數(shù)據(jù)。
表一    幾種超細(xì)粉體的粒度分布與起動濾速的選擇

物 料名 稱	粉體的重量濃度%	以個數(shù)為基準(zhǔn)的粒徑的累積分布						濾餅層厚度mm	過濾起動時濾速(m/h)
		D10μm	D25μm	D50μm	D75μm	D98μm	平 均粒 徑μm
超細(xì)炭酸鈣與水溶液	10%	0.0543	0.0837	0.1425	0.2428	0.8233	0.2123	29	0.3
超細(xì)氧化鋁與乙醇	2.5%	0.1152	0.2252	0.3142	0.5104	2.1346	0.5237	8	0.5
鈷酸鋰與水溶液	20%	0.0496	0.0811	0.2219	0.5952	1.8450	0.4472	75	0.4
二氧化硅微粉與水溶液	20%	0.0472	0.0609	0.1300	0.2290	0.8056	0.1985	65	0.5
膨潤土與水溶液	20%	0.050	0.0892	0.1402	0.2326	0.8231	0.2095	42	0.1

 
三、 超細(xì)粉體液體過濾的其他計算：
1、 濾餅層的平均比阻α及同過濾壓差△P之間關(guān)系：
在確保過濾精度基礎(chǔ)上，應(yīng)測定濾餅層的平均比阻α與過濾壓差△P之間的關(guān)系，并歸納出α與△P之間的數(shù)學(xué)模型。存在兩種數(shù)學(xué)模型，即：
……………………………………………………………（3）
………………………………………………………………（3`）
作者根據(jù)多年測試，（3）比（3`）正確些，因此建議用（3）歸納。
以上兩式中：
—— 過濾壓差        （kg/m2）
—— 濾餅的平均體積比阻（1/m2）
、、—— 與物料中固體顆粒粒度等因素有關(guān)的系數(shù)
作者歸納出超細(xì)炭酸鈣、超細(xì)氧化鋁的α與△P關(guān)系式：
超細(xì)炭酸鈣：
   
…………………………（4）
超細(xì)氧化鋁：
   
……………………………（5）
2、 最佳過濾壓差：
對不可壓縮濾餅，不存在最佳過濾壓差，對大部份粉體物料，都存在或多或少可壓縮性，都有一個最佳過濾壓差，可根據(jù)（3）計算最佳壓差△PJ。
 
………………………………………（6）
式中：
——過濾介質(zhì)阻力 （1/m）
——濾餅層最度  （m）
如果≤，方程（6）可簡化為
 
……………………（6`）
式（6）中的不是原始阻力，而是達(dá)到厚度的阻力，在過濾過程中，超細(xì)粉體中最細(xì)微粒會在濾餅層中遷移，部份微粒會堵在過濾介質(zhì)的毛細(xì)孔內(nèi)，導(dǎo)致不斷增加，隨著過濾進(jìn)行，也不斷增加，對不同物料與增加速率不一樣，因此不可能是常數(shù)。與過濾時間t的關(guān)系，后面會提到易于計算。與t的關(guān)系按以下諸式計算：
 
 
……………………………………（7） 

………………………………………………………（8）

………………………………………………（9）
以上諸式中：
t —— 累計過濾時間          (S)
F—— 過濾面積              (m2)
Rmo—— 過濾介質(zhì)的原始阻力（1/m）
g—— 常數(shù)9.81              (m/s2)
c—— 濾餅的體積濃度      （—）
3、 平均濾速，總過濾時間t及濾餅層厚度的計算:
確定最佳過濾壓力△PJ，平均濾速，或過濾時間t及濾餅層厚度可按以下式計算：

………………………………（10）
 
……………………………………（11）

……………………………（12） 
以上諸式中：
W—— 平均濾速     (m2/m2·h)
—— 濾餅層厚度    (m)
4、 粉體濾餅的洗滌：
粉體濾餅洗滌可以靜止洗滌，也可攪拌洗滌，前者裝置簡單，但可能會出現(xiàn)局部短路洗滌不均勻，使洗滌效率不高，導(dǎo)致洗滌液量增加；攪拌洗滌的特點(diǎn)與靜止洗滌相反，裝置復(fù)雜，但洗滌均勻，洗滌效率高，洗滌液量小。究竟選擇何種，根據(jù)具體粉體的性能特性而定。
靜止洗滌液用量，攪拌洗滌的洗滌次數(shù)，每次洗滌液用量，只能通過試驗才能大致確定。靜止洗滌的洗滌液的濾速及攪拌洗滌后的過濾速度等規(guī)律與濾餅過濾的規(guī)律性基本相同，可按照濾餅過濾的規(guī)律進(jìn)行計算。
四、 可進(jìn)行超細(xì)粉體過濾與洗滌的高分子精密微孔過濾機(jī)：
專門用于超細(xì)粉體的過濾與洗滌高分子精密微孔過濾機(jī)。
精密微孔過濾機(jī)具有過濾精度特別高（可過濾混合粉體中0.1～0.2微米）濾液非常清澈透明，可避免一般濾網(wǎng)、濾布等濾材需長時間循環(huán)過濾，可大量節(jié)約能源消耗；它可采用簡易氣體反吹法快速卸除干度較干的濾餅，避免繁重體力勞動；可用簡便的“氣—水反吹法”對微孔過濾介質(zhì)進(jìn)行簡單的反沖洗再生，再生效率很高，可使微孔過濾介質(zhì)長時間使用；微孔過濾介質(zhì)耐酸（除98%以上硫酸，30%以上硝酸），堿、鹽及大部份有機(jī)溶劑。除了以上四大特色外，精密微孔過濾機(jī)結(jié)構(gòu)比較簡單，操作機(jī)械化程度比較高，過濾機(jī)與物料接觸部件可用不銹鋼、炭鋼或炭鋼內(nèi)襯5mm厚的防腐材料，使之可用于各種化學(xué)物料。
高分子精密微孔過濾技術(shù)已成功用于亞微米級的超細(xì)硫酸鋇、氫氧化鉭、氫氧化鈮的過濾與洗滌；氫氧化鋁，鋁硅酸鎂催化劑，氫氧化鐵，磁粉等超細(xì)粉體的過濾與洗滌。
精密微孔過濾機(jī)可用于超細(xì)粉體的過濾與靜止洗滌，精密微孔過濾機(jī)的機(jī)體內(nèi)部裝有攪拌漿，可用于超細(xì)粉體的過濾與機(jī)內(nèi)攪拌洗滌（最大過濾面積為100m2）。
這兩種型號過濾機(jī)已成功用于超細(xì)氫氧化亞鎳、氫氧化鈦、超細(xì)硅膠、超細(xì)鋅粉及一些超細(xì)晶體的過濾與洗滌。金屬鹽類粉體及金屬粉體等超細(xì)粉體的過濾與洗滌。
五、 可用于氣體高效除塵的精密微孔過濾：
剛性高分子精密微孔過濾介質(zhì)也是高效氣固過濾介質(zhì)，表二給出過濾空氣中塵埃的過濾效率的測定值：
表二   高分子微孔過濾介質(zhì)過濾空氣塵埃的測定值

測定條件	氣溫：40℃；            每個測定數(shù)據(jù)維持時間：1小時 濕度：23～32%；        空氣中塵埃濃度：每1m3最多432萬顆 進(jìn)氣壓力：0.2MPa；                     最少1.62萬顆
微孔過濾管型號	氣體濾速 （米/分）	壓降 （mm水柱）	過濾效率
			0.3μm	0.5μm	1.0μm
PES1	1.74	106	100	100	100
	3.42	192	99.78	99.69	99.69
	6.84	467	99.93	99.90	99.92
	8.58	550	99.99	99.98	100
PES0	1.74	61	99.97	99.98	100
	3.42	124	99.07	99.34	99.33
	6.84	264	99.11	99.15	98.48
	8.58	419	99.97	99.94	99.39
PES0T	1.38	77	100	100	100
	2.82	166	99.94	99.92	99.38
	5.58	360	99.88	99.83	99.31
	6.96	479	99.95	99.91	99.14
PSE1T	1.38	124	100	100	100
	2.82	264	99.99	99.99	100
	5.58	453	99.96	99.98	99.89
	6.96	575	99.97	99.95	99.86
PAS0T	1.38	28	100	100	100
	2.82	81	99.89	99.90	99.84
	5.58	196	99.58	99.89	99.98
	6.96	261	99.96	99.94	99.85

由表二的數(shù)據(jù)可見，過濾效率大部份都超過99%，壓降隨氣速變化，一般在500mm水柱之內(nèi)。連續(xù)過濾400小時，過濾效率不下降，壓差增加很小。
高分子精密微孔過濾成功用于三聚氰胺生產(chǎn)上的氨氣除油、水與灰塵過濾，水洗裝飲料和藥汁的玻璃容器后需空氣吹干的空氣預(yù)除塵過濾；用于儀表上的氣體過濾。五年前成功用于淀粉廠的干燥尾氣的回收淀粉的過濾。在超細(xì)粉體生產(chǎn)，可以用以用于粉體粉碎后或干燥后的尾氣回收超細(xì)粉末的精密過濾。
相關(guān)資料：
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常見流體化學(xué)適應(yīng)性表；
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